以下是庫(kù)倫法水分測(cè)定儀的標(biāo)準(zhǔn)操作流程及關(guān)鍵注意事項(xiàng),綜合多款主流儀器操作指南整理而成:
一、操作流程
?1.前期準(zhǔn)備?
檢查試劑:確??栙M(fèi)休試劑(含碘/二氧化硫/甲醇體系)和無(wú)水甲醇充足,試劑瓶進(jìn)氣口需安裝干燥管防潮。
樣品處理:固體樣品粉碎至40目(避免研磨發(fā)熱導(dǎo)致水分流失),液體樣品需充分混勻。
2?.庫(kù)倫法水分測(cè)定儀校準(zhǔn)?
使用標(biāo)準(zhǔn)水樣進(jìn)行多點(diǎn)校準(zhǔn)(如10μg、100μg、1000μg三檔),校準(zhǔn)偏差應(yīng)<±1%。
瑞士萬(wàn)通831KF等型號(hào)需通過(guò)20g砝碼驗(yàn)證稱(chēng)重系統(tǒng)精度。
3?.測(cè)試步驟?
加入50-100mL無(wú)水甲醇作溶劑,預(yù)滴定至背景終點(diǎn)。
稱(chēng)取樣品(液體0.1-0.5g,固體0.2-1g)后密封進(jìn)樣。
啟動(dòng)自動(dòng)滴定程序,庫(kù)倫法水分測(cè)定儀通過(guò)雙鉑電極監(jiān)測(cè)反應(yīng)終點(diǎn)。
4?.結(jié)果讀取?
直接顯示μg或ppm級(jí)水分含量,部分型號(hào)可自動(dòng)計(jì)算質(zhì)量百分比。
京都電子MKC-710S等機(jī)型支持藍(lán)牙導(dǎo)出PDF報(bào)告。
二、關(guān)鍵注意事項(xiàng)
1.環(huán)境控制?
操作間濕度需<60%RH,溫度波動(dòng)±2℃內(nèi)。
2?.特殊樣品處理?。
難溶樣品(如塑料)需連接卡氏加熱爐(150℃汽化水分)。
強(qiáng)酸/強(qiáng)氧化性樣品需預(yù)先中和處理。
3?.維護(hù)要求?
每周清洗電解池,每月更換分子篩干燥管。
庫(kù)倫法水分測(cè)定儀長(zhǎng)期停用需排空試劑并用甲醇沖洗管路。
建議初次操作庫(kù)倫法水分測(cè)定儀時(shí)參照具體型號(hào)說(shuō)明書(shū)(如瑞士萬(wàn)通831KF需特別注意電解池密封性),或觀看廠商的操作演示視頻。